二、主要功能:
XPS全谱信息:横坐标是结合能信息,纵坐标代表谱峰强度。结合能能量范围为0~1400,xps采用单色化AIKa单色化X射线源,能量为1486.6 eV,低于1400eV的电子都可能
被激发出来用于分析。XPS组成-双束中和系统:离子枪,离子源:是用于产生一定能量、一定能量分散、一定束斑和一定强度的离子束。在XPS中,配备的离子源一般用于样品表面清洁和深度剖析实验。在XPS谱仪中,常采用Ar离子源。它是一个经典的电子轰击离子化源,气体被放入一个腔室并被电子轰击而离子化。
电子枪:用XPS测定绝缘体或半导体时,由于光电子的连续发射而得不到足够的电子补充,使得样品表面出现电子亏损”,这种现象称为“荷电效应”。荷电效应将使样品出现一个稳定的表面电势VS,它对光电子逃离有束缚作用,使谱线发生位移,还会使谱峰展宽、畸变。因此XPS中的这个装置可以在测试时产生低能电子束,来中和试样表面的电荷减少荷电效应。
三、常见表面成分分析技术比较
表面分析技术是通过微观粒子或(电、磁、力等)场与表面的相互作用而获取表面信息的技术。常见的表面分析技术有形貌分析、成分分析、结构分析、电子态分析、原子态分析等。表面具有一定厚度,通常指表面的第一原子层或几个原子层,为几个纳米。常见的成分分析技术包括:EDS、AES、XPS、TOF-SIMS,几种技术特点对比如下表:
四、XPS分析的能给我们哪些信息
①元素的定性分析:可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。(定性分析的相对灵敏度为0.1%)。
②元素的定量分析:根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。
③固体表面分析:包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等,
④化合物的结构:可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。
⑤分子生物学中的应用:利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co
⑥膜表面深度分析:用Ar+离子束对清除材料表面污染层,对材料进行深度剖析
五、XPS测试项目
➀全谱:得出元素的成分信息,也可以对所测元素进行半定量计算。
②)精细谱:根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。
③刻蚀/溅射:
去除样品表面杂质后进行分分析
深度剖析,探测不同深度下的样品成分
④价带谱:主要测量价带顶,也可以分析价带结构,探测外层价电子信息,也可以用来区分化学环境价态。
⑤俄歇谱:辅助分析化学价态,常需要测试的元素有:Cu/Ag/Zn/Se/As/Na/F/In/Sn,因为这些元素的峰会和全谱峰重合,测俄歇谱就是起到辅助分峰的作用。
⑥Mapping:表征不同元素成分在特定区域的分布情况。
⑦角分辨:通过转换样品的测试角度,来采集不同深度的成分信息。
六、样品要求及注意事项
1)粉末样品:20-30mg
2)块状、薄膜样品:块体/薄膜样品尺寸小于5*5*3mm
3)XPS测试的元素范围是Li-Cm,H、He元素不能测试,放射性元素请提前沟通;
4)XPS数据分析可以得到元素的价态及半定量数据,原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号;
5)无特殊说明,默认是使用单色化Al Kα源(Mono Al Kα),能量是1486.6eV;
6)我们默认给测试的原始数据,所有数据不矫正,(因不同的材料矫正方法不同),不平滑。
7)薄膜、块体等样品,若样品表面组分不均匀,会造成测试结果的差异。
8)请知晓:XPS设备分辨率小于等于0.5eV,即重复测试同样品同位置有0.5eV偏差是合理现象。
9)XPS测试需要样品用双面胶固定在样品台上,所以测过的粉末样品没法回收,块体样品回收可能也受到污染或者破坏,建议尽量不回收样品。
10)使用Al Kα X-ray会出现的重叠谱峰,当有重叠谱峰的时候直接定量的结果不能参考。下方是常见的一些重叠谱峰的情况,解决方法是
通过分峰拟合(这个是数据分析的内容)后再重新定量,
测试其他轨道的峰,需要备注相应的轨道,默认是测试最强峰,
如果是与部分元素的俄歇峰重叠,建议可以更换靶材试试,比如Mg靶
常见重叠谱峰有Li1s&Co3p;B1s&P2s;C1s&Ru3d5/2,Ru3d3/2;C1s&K2p;O1s&NaKLL;O1s&Pd3p3/2;O1s&Sb3d5/2;N1s&Mo3p3/2;N1s&GaLMM;Al2p&Pt4f5/2;Si2p&Pt5s;Mo3d5/2&S2s;Ta4f&O2s;Co2p&FeLMM;Mn2p&NiLMM;W4f&Zr4p;Al2p&Cu3p。
七、常见问题
1)样品精细谱扫出谱峰?为什么全谱里没有呢?
全谱主要是用来定性分析的,设置参数的步长比较大,含量低的在全谱里扫不出谱峰。但是精细谱扫出谱峰就表示有该元素。
2)每种元素的检测限一样么?
不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样
3)怎么判断拟合是好是坏,是拟合了两个峰算好还是拟合了三个峰算好?
看波动大小,越小越好;还要看对应的物理意义。具体拟合几个峰,要参考样品本身的情况,以及拟合的贴合度,没有严格的界定哪个更好。
4)全谱中含有某元素的峰,但是没有测该元素的精细谱,能对该元素进行定量计算么?
不能,需要做某元素的定量计算,必须要测该元素的精细谱才能计算,全谱中出峰只能定性说明样品中含有该元素。
5)XPS中计算元素的含量是否准确?
不准确,XPS测试的元素含量计算是半定量结果,不是精确定量,含量结果仅作为参考。
6)为什么XPS是一种半定量分析手段?
鉴于光电子的强度不仅与原子的浓度有关,还与光电子的平均自由程、样品的表面光洁度,元素所处的化学状态,X射线源强度以及仪器的状态有关。因此,XPS技术一般不能给出所分析元素的绝对含量,仅能提供各元素的相对含量。(由于元素的灵敏度因子不仅与元素种类有关,还与元素在物质中的存在状态,仪器的状态有一定的关系,因此不经校准测得的相对含量也会存在很大的误差。在实际分析中也可用对照标样校正,测量元素的相对含量)
八、测试结果展示
测试结果中包括原始数据,有SPE或VGP或VGD或VMS和EXCEL数据包,具体格式与设备有关。
1)全谱
2)精细谱
3)俄歇谱
4)价带谱
返回搜狐,查看更多